Стойкость к растрескиванию при растяжении

ГОСТ Р
ИСО 1431-1-2019

ОКС 83.060

Дата
введения 2020-01-01

Предисловие

1
ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием
«Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации
материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»), Техническим комитетом
по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на
основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии
стандарта, указанного в пункте 4

2
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция
нефтехимического комплекса»

3
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 18 сентября 2019 г. N 701-ст

4
Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО
1431-1:2012* «Резина вулканизованная или термопластик. Стойкость к
озонному растрескиванию. Часть 1. Испытания при статической и
динамической деформации» (ISO 1431-1:2012 «Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 1: Static and
dynamic strain testing», IDT).
________________
*
Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в
тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. —
Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт разработан
подкомитетом SC 2 «Испытания и анализ» Технического комитета
Международной организации по стандартизации ISO/TC 45 «Каучук и
резиновые изделия».

Наименование настоящего
стандарта изменено относительно наименования указанного
международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р
1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего
стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных
стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные
стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении
ДА

5
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения
настоящего стандарта установлены в статье
26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О
стандартизации в Российской Федерации». Информация об
изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по
состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе
«Национальные стандарты», а официальный текст изменений и
поправок — в ежемесячном информационном указателе
«Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и
тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
(www.gost.ru)

Предупреждение —
Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками
практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не
предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с
его применением. Пользователь настоящего стандарта несет
ответственность за соблюдение правил по технике безопасности и
охране здоровья, а также обеспечивает применение законодательных
ограничений перед его использованием.

1
Область применения

1.1 Настоящий стандарт
устанавливает методы оценки стойкости резин и термоэластопластов к
растрескиванию при статической или динамической деформации
растяжения под воздействием воздуха с установленным содержанием
озона при определенной температуре в условиях, исключающих
попадание прямого света.

Следует проявлять большую
осторожность при попытке сопоставить результаты испытаний по
настоящему стандарту с эксплуатационными характеристиками,
поскольку озоностойкость разных резин может сильно отличаться в
зависимости от условий испытаний, особенно от концентрации озона и
температуры. Испытания проводят на тонких растянутых образцах,
степень воздействия на эксплуатируемые изделия может быть разной
из-за влияния размера и типа, а также величины деформации.
Дополнительная информация о характере озонного растрескивания
приведена в приложении А.

Стандартный и
альтернативные методы определения концентрации озона приведены в
ИСО 1431-3.

2
Нормативные ссылки

В
настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие
международные стандарты [для датированных ссылок применяют только
указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных —
последнее издание (включая все изменения к нему)]:

ISO 37, Rubber,
vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile
stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик.
Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 1431-3, Rubber,
vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part
3: Reference and alternative methods for determining the ozone
concentration in laboratory test chambers (Резина вулканизованная
или термопластик. Стойкость к озонному растрескиванию. Часть 3.
Стандартный и альтернативные методы определения концентрации озона
в лабораторных испытательных камерах)

ISO 18899:2004, Rubber —
Guide to the calibration of test equipment (Резина. Руководство по
калибровке испытательного оборудования)*

________________

*
Заменен. Действует ISO 18899:2013.

ISO 23529, Rubber —
General procedures for preparing and conditioning test pieces for
physical test methods (Резина. Общие процедуры приготовления и
кондиционирования образцов для определения физических свойств)

3
Термины и определения

В
настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими
определениями:

3.1 пороговая
деформация (threshold strain): Наибольшая деформация
растяжения, при которой на поверхности резины, подвергаемой
воздействию воздуха с определенным содержанием озона при
определенных температуре и времени, не происходит разрастания
трещин.

Примечание — Важно
различать пороговую деформацию и предельную пороговую деформацию,
определенную в 3.2.

3.2 предельная
пороговая деформация (limiting threshold strain): Деформация
растяжения, ниже которой образование трещин под воздействием озона
сильно замедляется и практически приостанавливается.

3.3 динамическая
деформация (dynamic strain): Деформация (обычно деформация
растяжения), синусоидально изменяющаяся в зависимости от времени с
некоторой выбранной скоростью повторения или частотой.

Примечание — Для описания
параметров динамической деформации используют максимальное
напряжение и частоту повторения.

4
Сущность методов

Испытуемые образцы
подвергают воздействию атмосферы с установленным содержанием озона
при статической деформации растяжения, непрерывной динамической
деформации или чередующихся периодах динамической и статической
деформации в закрытой камере при постоянной температуре.
Периодически проверяют испытуемые образцы на растрескивание.

В
настоящем стандарте описаны три альтернативных метода оценки для
заданных значений содержания озона и температуры:

a) определение наличия
или отсутствия трещин после выдерживания в течение установленного
периода времени при заданной статической деформации, динамической
деформации или сочетании динамической и статической деформации. При
необходимости оценивают степень растрескивания;

b) определение времени
появления первых трещин при любой заданной статической деформации,
динамической деформации или сочетании динамической и статической
деформации;

c) определение пороговой
деформации для любого установленного периода воздействия (только
для испытаний при статической деформации растяжения).

5
Аппаратура (см. рисунок 1)

Предупреждение —
Озон — высокотоксичный газ. Необходимо всегда минимизировать его
воздействие на персонал. При отсутствии более жестких правил или
при наличии противоречащих национальных правил по безопасности в
стране пользователю рекомендуется считать абсолютной максимальной
концентрацией 0,1 часть озона на миллион частей окружающего воздуха
по объему, при этом максимальная средняя концентрация должна быть
значительно ниже. Если используют не полностью закрытую систему,
рекомендуется применять вытяжную вентиляцию для удаления воздуха,
содержащего озон.

5.1 Испытательная
камера

Закрытая темная камера с
температурой испытания, регулируемой с точностью до ±2°C,
облицованная или изготовленная из материала, не разлагающего озон
(например, алюминия). Размеры камеры должны быть такими, чтобы
выполнялись требования 5.5. Камера может быть снабжена окошком,
позволяющим наблюдать за поверхностью образцов. Можно устанавливать
источник света для проверки образцов, но в остальное время он
должен быть выключенным.

1 — испытательная
камера; 2 — к устройству измерения содержания озона;
3 — указатель температуры; 4 — очистительная колонка;
5 — расходомер; 6 — регулирующее устройство; 7
— воздушный фильтр; 8 — циркуляционный вентилятор; 9
— выход воздуха; 10 — теплообменник; 11 — озонатор;
12 — подача воздуха

Рисунок 1 — Схема
испытательного устройства

5.2 Источник
озонированного воздуха

Озонированный воздух
практически не должен содержать оксиды азота, чтобы избежать ошибок
при определении содержания озона. Для этого следует использовать
аппарат с одним из следующих элементов:

a) ультрафиолетовая
лампа;

b) разрядная трубка
тихого разряда.

Воздух, используемый для
генерирования озона или разбавления озонированного воздуха, следует
сначала очистить пропусканием его через активированный уголь;
воздух не должен содержать загрязнений, которые могут повлиять на
содержание озона, оценку концентрации озона или растрескивание
образцов.

Примечание — При
установленных низких концентрациях озона интерференция оксидами
азота, которые теоретически могут образоваться в разрядной трубке
тихого разряда с использованием воздуха, не ожидается.

Температура источника
должна оставаться постоянной в пределах ±2°C.

Озонированный воздух из
источника подают в камеру через теплообменник для установления
необходимой температуры испытаний. Относительная влажность
озонированного воздуха также должна соответствовать установленному
значению (см. 9.3).

5.3 Средства
регулирования концентрации озона

При использовании
ультрафиолетовой лампы содержание озона можно контролировать,
регулируя прикладываемое к трубке напряжение, расход входящего газа
или воздуха для разбавления или закрывая часть трубки. При
использовании разрядной трубки тихого разряда содержание озона
можно контролировать, регулируя напряжение, приложенное к
генератору, размеры электродов или расход кислорода или воздуха для
разбавления. Также можно использовать двухступенчатое разбавление
озонированного воздуха. Корректировки должны быть такими, чтобы
поддерживать содержание озона в пределах допусков, указанных в 9.1.
После каждого открытия испытательной камеры для установки или
проверки образцов содержание озона должно возвращаться к
установленному значению в течение 30 мин. Содержание озона,
поступающего в камеру, не должно превышать установленное для
испытания значение.

Корректировки могут быть
ручными или автоматическими.

5.4 Средства
определения содержания озона

Должны быть предусмотрены
средства отбора проб озонированного воздуха в камере из зоны,
окружающей образцы, и средства оценки содержания озона.

Стандартный и
альтернативные методы определения содержания озона — по ИСО
1431-3.

5.5 Средства
регулирования расхода воздуха

Должен быть предусмотрен
механизм регулирования средней скорости потока озонированного
воздуха в испытательной камере не менее 8 мм/с (предпочтительно от
12 до 16 мм/с), вычисляемой как отношение измеренного расхода
воздуха в камере к эффективной площади поперечного сечения камеры,
нормальной к потоку воздуха. Для получения сопоставимых результатов
испытаний скорость не должна изменяться более чем на ±10%. Расход
воздуха, представляющий собой объем проходящего через камеру
озонированного воздуха в единицу времени, должен быть достаточно
высоким для предотвращения значительного снижения содержания озона
в камере из-за разложения в присутствии образцов. Скорость
разложения зависит от испытуемой резины, условий испытаний и других
деталей. Рекомендуемое отношение площади открытой поверхности
образцов к расходу воздуха не должно превышать 12 с/м (см.
примечание 1). Однако значение этого отношения не всегда достаточно
низкое. При сомнениях влияние разложения озона следует проверять
экспериментально и, при необходимости, уменьшать площадь испытуемых
образцов. Для облегчения тщательного перемешивания поступающего
газа с воздухом в камере следует использовать рассеивающий экран
или аналогичное устройство.

Для регулирования
содержания озона в камере и исключения влияния летучих веществ,
выделяющихся из образцов, можно использовать устройство циркуляции
воздуха с забором свежего воздуха из окружающей среды.

При необходимости высокой
средней скорости потока в камере для повышения скорости потока
озонированного воздуха до (600±100) мм/с можно устанавливать
вентилятор. Об использовании вентилятора указывают в протоколе
испытаний.

Примечание 1 — Отношение,
выраженное в секундах на метр (с/м), получено с использованием
площади поверхности (м) и объемного расхода воздуха (м/с).

Примечание 2 — При разной
скорости озонированного воздуха можно получить разные результаты
испытаний.

5.6 Установка образцов
при статической деформации

Должны быть предусмотрены
зажимы для удержания образцов при требуемом удлинении и контакте с
озонированным воздухом с обеих сторон таким образом, чтобы
продольная ось каждого испытуемого образца была практически
параллельна направлению потока воздуха. Зажимы должны быть
изготовлены из материала, не разлагающего озон (например,
алюминия).

Для выравнивания влияния
разного содержания озона в разных зонах камеры рекомендуется
устанавливать в испытательной камере механически вращающийся
держатель, на котором закреплены зажимы или рамки, удерживающие
образцы. Например, при использовании одного из подходящих
держателей со скоростью движения образцов от 20 до 25 мм/с в
плоскости, перпендикулярной к потоку газа, каждый образец
перемещается последовательно по одной и той же траектории таким
образом, что один и тот же образец попадает в одно и то же
положение внутри камеры каждые 8-12 мин. Площадь, занятая образцами
(см. рисунок 2), составляет не менее 40% доступной площади
поперечного сечения камеры.

Рисунок 2 — Траектория
движения испытуемых образцов и занятая ими площадь
(заштрихованная)

5.7 Установка образцов
при динамической деформации

Используют устройство,
изготовленное из материала, не разлагающего озон (например,
алюминия). Главной особенностью устройства являются наличие
неподвижных зажимов для удержания одного конца каждого испытуемого
образца в фиксированном положении и обеспечение аналогичных
возвратно-поступательных движений зажимов для удержания другого
конца каждого образца. Перемещение подвижных зажимов должно быть
таким, чтобы начальное минимальное расстояние между зажимами
обеспечивало нулевую деформацию, а максимальное расстояние
обеспечивало заданную максимальную деформацию.

Подвижные зажимы должны
совершать прямолинейное движение и располагаться на общей осевой
линии каждой пары противоположных зажимов. Во время движения
соответствующие плоскости в верхнем и нижнем зажимах должны быть
параллельными друг другу.

Эксцентрик, приводящий в
действие подвижные зажимы, должен иметь привод от двигателя с
постоянной частотой вращения, чтобы обеспечить частоту перемещения
зажимов (0,500±0,025) Гц. При необходимости можно использовать
средство контроля времени, останавливающее устройство после
завершения периода динамической деформации и включающее его снова
после периода отдыха.

Зажимы должны удерживать
образцы прочно, без проскальзывания или разрыва, с возможностью
регулирования точной установки образцов. Каждый образец должен
удерживаться таким образом, чтобы обе его стороны контактировали с
озонированным воздухом, а его продольная ось была практически
параллельна направлению потока воздуха.

6
Калибровка

Требования к калибровке
аппаратуры для испытания приведены в приложении B.

7
Испытуемые образцы

7.1 Общие
положения

Стандартные образцы
должны соответствовать требованиям 7.2 или 7.3.

Образцы вырубают из
формованных пластин или, при необходимости, из готовых изделий в
соответствии с требованиями ИСО 23529. Образцы должны иметь
неповрежденную поверхность, т.к. не проводят оценку озоностойкости
разрезанных или шлифованных поверхностей. Сравнение разных
материалов действительно только при оценке растрескивания на
поверхностях с аналогичной обработкой одним и тем же способом.

7.2 Широкий
образец

Широкий образец
представляет собой полоску шириной не менее 10 мм, толщиной
(2,0±0,2) мм, длиной не менее 40 мм при нахождении между зажимами
перед растяжением.

Концы образца,
удерживаемые в зажимах, можно защитить озоностойким лаком. При
выборе лака следует убедиться, что используемый растворитель не
вызывает сильного набухания резины. Не используют силиконовую
смазку. Можно также модифицировать концы образца, например, с
использованием наконечников, чтобы обеспечить возможность его
растяжения без чрезмерной концентрации напряжений и, следовательно,
разрушения в зажимах при воздействии озона.

7.3 Узкий
образец

Узкий образец
представляет собой полоску шириной (2,0±0,2) мм, толщиной (2,0±0,2)
мм, длиной 50 мм между увеличенными до ширины 6,5 мм выступами на
концах (см. рисунок 3). Данный образец не используют для метода по
перечислению а) (см. раздел 4).

Также можно использовать
образцы в форме двухсторонней лопатки по ИСО 37.

Рисунок 3 — Узкий
испытуемый образец

8
Кондиционирование образцов

8.1 Кондиционирование
в недеформированном состоянии

Для всех испытаний между
вулканизацией и деформацией образцов должно пройти не менее 16
ч.

При испытаниях
формованных пластин период времени между вулканизацией и
деформацией образцов должен составлять не более 4 недель.

Для испытаний изделий
время между вулканизацией и деформацией образцов по возможности
должно составлять не более 3 мес. В других случаях испытания
проводят в течение 2 мес с даты получения изделия
потребителем.