Обморожение реактив и до реактив
Настоящие методические
рекомендации разработаны Главным санитарно-эпидемиологическим
управлением Минздрава СССР (Ю.И.Савельева) и Отделом перспективного
планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И.Марциновского
(Н.В.Русаков, А.Н.Быков, А.И.Чернышенко, Н.В.Кожока,
Р.И.Зеленкина).
УТВЕРЖДАЮ:
Начальник Главного
эпидемиологического управления Минздрава СССР В.Е.Ковшило 10 марта
1983 г. N 2674-83
В
настоящее время в лабораториях санитарно-эпидемиологических станций
и других санэпидучреждений используется большой ассортимент
химических реактивов. Знание квалификации, классификации, условий
хранения, учета и использования химических реактивов, а также
опасных их свойств являются основой качественного, метрологически
обеспеченного получения результатов исследований (определений),
используемых при осуществлении Государственного санитарного
надзора.
Методические рекомендации
предназначены для лабораторий санэпидстанций.
1.
ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К ХИМИЧЕСКИМ РЕАКТИВАМ,
ПРИМЕНЯЕМЫМ В ЛАБОРАТОРИЯХ САНЭПИДСТАНЦИЙ
Химическим реактивом
называется вещество, с помощью которого можно качественно
обнаружить или количественно определить другое вещество. Основное
требование, предъявляемое к химическому реактиву, — это его
чистота. В зависимости от содержания основного вещества и
допустимых примесей для химических реактивов установлены следующие
квалификации: чистый «ч», чистый для анализа «чда», химически
чистый «хч». Кроме квалификаций, характеризующих реактивы по
содержанию основного вещества и сопутствующим примесям, имеется
квалификация по областям применения реактива или препарата:
индикатор «инд», краситель для микроскопии «кдм», для хроматографии
«дхф», фармакопейный препарат «фарм» и т.д.
1.1. В лабораториях
санэпидстанций следует применять реактивы квалификации, указанной в
НТД на методику определения. В случае отсутствия указания на
квалификацию применяются реактивы «чда».
1.2. Химические продукты
особой чистоты «осч» и эталонно чистые «вэч» не должны применяться
(методики, используемые лабораториями санэпидстанций, не
предъявляют таких требований).
1.3. Запрещается
использование в практике лабораторий санэпидстанций химических
продуктов квалификации «сырые продукты», «технические
продукты».
2.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ХРАНЕНИЮ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
2.1. При организации
хранения химических реактивов помимо настоящих методических
рекомендаций необходимо руководствоваться «Правилами
устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в
лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Министерства здравоохранения СССР», утв.
20.10.81 г. N 2455-81.
2.2. Хранить химические
реактивы и препараты следует в отдельном помещении, ориентированном
на север, имеющем отопление, вентиляцию, искусственное
освещение.
2.3. Реактивы должны
храниться на стеллажах или в шкафах и быть доступны только для
ответственного за них лица (назначенного приказом главного врача
СЭС).
2.4. Температура воздуха
в помещении для хранения реактивов должна быть от +8° до +20 °С,
относительная влажность 60-70%.
2.5. Хранение реактивов
следует систематизировать по их классам: неорганические вещества —
простые вещества (металлы и неметаллы); оксиды, основания, соли
(расставлять по катионам); органические вещества (расставлять по
алфавиту). Кислоты хранить отдельно. Над каждым классом реактивов
должна быть надпись.
2.6. При хранении
сыпучих, твердых веществ, растворителей, жидких реактивов не
рекомендуется их перемещать в другую емкость и следует хранить в
таре завода-изготовителя с этикеткой предприятия или расфасовщика.
В исключительных случаях допускается их розлив в меньшие емкости
при соблюдении правил техники безопасности и условий, гарантирующих
сохранение химических свойств реактивов.
2.7. Химические реактивы,
используемые в каждодневной работе лабораторий, допускается хранить
в специальных шкафах в помещении лаборатории. Ассортимент и
количество их должны быть минимальными. Лабораторным подразделениям
необходимо иметь список таких реактивов.
2.8. Республиканским,
краевым, областным санэпидстанциям для организации соблюдения
правил и сроков хранения химических реактивов в лабораториях
нижестоящих санэпидстанций следует иметь фонд государственных
стандартов и другой НТД на применяемые в работе химические
реактивы.
2.9. Работу с фондом
необходимо проводить в соответствии с «Методическими указаниями по
организации работы санэпидстанций по стандартизации и
метрологическому обеспечению лабораторного контроля», утв. 12.09.79
г. N 2956-79.
2.10. При организации
хранения необходимо учитывать основные опасные свойства* химических
реактивов, в том числе влагочувствительность,
светочувствительность, термочувствительность, пожароопасность,
токсичность.
________________
*
Свойства, существенно влияющие на стабильность качественных
показателей химических соединений, а также способных послужить
причиной пожара, взрыва, отравления или заболевания персонала.
2.11. Во всех помещениях
для хранения реактивов следует поддерживать чистоту и порядок,
возможность свободного доступа ко всем стеллажам.
3.
ОСОБЕННОСТИ ХРАНЕНИЯ РЕАКТИВОВ С УЧЕТОМ ИХ СВОЙСТВ
________________
*
См. приложение 1. Список реактивов наиболее часто применяемых в
лабораториях санэпидстанций.
3.1. Хранение
влагочувствительных реактивов
Влагочувствительные
реактивы — реактивы, которые при контакте с водой или влагой могут
изменять свои свойства и состояния, переходят в кристаллы,
воспламеняются, выделяют газы и т.п.
3.1.1.
Влагочувствительные реактивы следует хранить в герметичной
упаковке; особо гигроскопические и влагочувствительные реактивы
сохранять в дополнительной упаковке, герметически жестком футляре
или полиэтиленовом мешочке.
3.2. Хранение
светочувствительных реактивов
Светочувствительные
реактивы — реактивы, которые под действием света могут изменять
свои свойства — окисляться, восстанавливаться, изомерироваться,
разлагаться и менять свой цвет.
3.2.1.
Светочувствительные реактивы необходимо хранить в таре из
оранжевого стекла или светонепроницаемого материала. Допускается
хранение некоторых светочувствительных реактивов в таре из
бесцветного стекла, но с обязательной упаковкой в черную
бумагу.
3.2.2. Перемещение
светочувствительных реактивов необходимо проводить осторожно, не
допускать нарушения герметичности упаковки и разрыва
светонепроницаемой обертки (фотохимические реакции ускоряются в
присутствии воздуха, особенно влажного).
3.2.3.
Светочувствительные реактивы следует хранить в темном месте,
исключающем попадание на реактивы прямых солнечных лучей.
3.2.4. Каждую новую
полученную партию светочувствительных реактивов помещают на
стеллаже позади имеющейся в наличии партии светочувствительных
реактивов.
3.3. Хранение
термочувствительных реактивов
Термочувствительные
реактивы — реактивы, изменяющие свои свойства под действием
температуры окружающей среды; низкоплавящиеся, низкозатвердевающие,
низкокипящие; кипящие до 20 °С, от 20 до 40 °С, от 40 до 60 °С и
т.п.
3.3.1.
Термочувствительные реактивы следует хранить в прохладных
затемненных помещениях, вдали от отопительных приборов при
температуре ниже «критической», при которой реактив
разлагается.
3.3.2. Реактивы с низкой
температурой плавления необходимо хранить в прохладном месте, вдали
от отопительных элементов, в условиях, обеспечивающих температуру
окружающей среды ниже температуры плавления реактива. Хранение их
на открытом месте не допускается.
3.3.3. Реактивы с низкой
температурой затвердения следует хранить при температуре не выше
температуры затвердения реактива.
3.3.4. Низкокипящие
реактивы в зависимости от их температуры кипения необходимо хранить
в металлических баллонах, запаянных в стеклянных ампулах, в
герметически укупоренной таре из стекла, металла или полимерного
материала при температуре ниже температуры кипения.
3.3.5. Термолабильные
реактивы должны храниться в холодильнике при температуре от +4 до
-20 °С с соблюдением указаний на этикетках по условию их
хранения.
3.4. Хранение
пожароопасных реактивов
Пожароопасные реактивы —
реактивы, способные к самопроизвольному воспламенению, загоранию, к
взрыву или от воздействия тепла, электрической искры, удара,
трения, сжатия, при соединении с водой и т.п.
3.4.1. Пожароопасные
реактивы необходимо хранить в отдельном помещении вдали от
нагревательных приборов, учитывая возможность их самопроизвольного
зажигания или взрыва.
3.5. Хранение токсичных
реактивов
Токсичные реактивы —
реактивы, которые при попадании в организм, на кожу или слизистые
человека, оказывают особо вредное воздействие, нарушая деятельность
органов и тканей, или приводя к их гибели.
3.5.1. Токсичные реактивы
группы сильнодействующих ядовитых веществ (СДЯВ) хранятся по
правилам, указанным в п.5.2.
4.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ХРАНЕНИЕ ТОЧНЫХ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ
4.1. При приготовлении
растворов для колориметрического, нефелометрического и других
методов исследования, а также для приготовления вспомогательных
растворов, применяемых при исследованиях (определениях), необходимо
руководствоваться действующими стандартами на приготовление
растворов химических реактивов (ГОСТ
4517-75, ГОСТ
4212-76, ГОСТ
4919.1-77, ГОСТ 4912-77, СТ.СЭВ 435-77, СТ.СЭВ 810-77 и др.), а
также специальными прописями в методиках исследования, если способы
приготовления не изложены в стандартах.
4.2. Приготовленные
растворы должны помещаться в посуду с притертыми пробками или в
полиэтиленовые флаконы с привинчивающимися крышками (если в НТД нет
других указаний).
4.3. На посуду, в которую
помещен приготовленный раствор, необходимо наклеить этикетку с
четким названием раствора и даты его приготовления. Допускается
хранение приготовленных растворов в посуде, в которой они
изготовлялись только в случае их полного расходования в день
приготовления. На указанной посуде должна быть этикетка с четким
названием приготовленного раствора и даты приготовления.
4.4. Приготовленные
растворы должны храниться при температуре от +15 до +25 °С в
соответствии с установленным сроком хранения.
4.5. Допускается
приготовление точных и отдельных вспомогательных растворов в
лабораториях вышестоящих санэпидстанций для лабораторий нижестоящих
СЭС. Учет приготовления и расхода их в этом случае следует вести
отдельно.
5.
УЧЕТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
5.1. Учет реактивов
должен вестись по форме N М-17 (таблица 1), утвержденной
Министерством финансов СССР 27.12.1973 г. N 323 «Книга складского
учета материалов», с указанием материально-ответственного лица.
Таблица
1
Учет химических реактивов*
Склад | Столлаж | Ячейка | Ед. изм. | Цена | Марка | Сорт | Профиль | Размер | Номенкла- | Норма |
______________
*
На каждый реактив выделяется отдельная страница.
*
Указать гарантийный срок хранения реактива — срок в течение
которого данный химический продукт при хранении в предписанных
условиях полностью удовлетворяет всем регламентированным
требованиям по качеству. Согласно действующим правилам срок
хранения указывается в разрабатываемых и утверждаемых ГОСТ и
технических условиях на химическую продукцию; однако из-за
отсутствия проверенных и научно-обоснованных данных он может быть
не указан.
Дата записи | N документа | Порядковый | От кого | Приход | Расход | Остаток | Контроль |
5.2. Учет и хранение
ядовитых средств, их уничтожение и обеззараживание тары проводится
в соответствии с приказом
Минздрава СССР от 3 июля 1968 г. N 532 «О порядке хранения, учета,
прописывания, отпуска и применения ядовитых, наркотических и
сильнодействующих лекарственных средств» (приложение 6 пп.12,
13; приложение 9, приложение 10).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. ПЕРЕЧЕНЬ РЕАКТИВОВ НАИБОЛЕЕ ЧАСТО ПРИМЕНЯЕМЫХ В
ЛАБОРАТОРИЯХ САНЭПИДСТАНЦИЙ
Приложение 1
________________
*
Со свойствами реактивов, не вошедших в приложение 1, можно
ознакомиться в конторах и магазинах В/О «Союзреактив» (приложение
2).
«-» знак, обозначающий,
что специфические свойства этих веществ не определены.
NN п/п | Наименование | Класси- | Специфические | Условия | Гарантийный |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
1. | Акриловой | ч | Легко | При | 2 года |
2. | Акролеин | ч | Легко | В присутствии | 3 |
3. | Алюминий | чда | — | Обычные | 3 года |
4. | Алюминий | чда | — | Обычные | 1 год |
5. | Алюминий | чда | — | Обычные | 2 года |
6. | Алюминий | чда | Сильно | Обычные | 1 год |
7. | Алюминий окись | ч | Сильно | Обычные | 3 года |
8. | Алюминон | чда | Светочувствителен | Обычные | 3 года |
9. | Амид акриловой | ч | — | Обычные | 3 года |
10. | 4-Аминоантипирин | чда | При хранении | обычные | 2 года |
11. | Аммиак | чда | — | обычные | 1 год |
12. | Аммоний | чда | Гигроскопичен, | обычные | 2 года |
13. | Аммоний | чда | В присутствии | обычные | 3 года |
14. | Аммоний | чда | — | обычные | 3 года |
15. | Аммоний | чда | Слабо | обычные | 3 года |
16. | Аммоний | чда | Гигроскопичен, | обычные | 2 года |
17. | Ангидрид | чда | Гигроскопичен | обычные | 2 года |
18. | Ангидрид | чда | Гигроскопичен | обычные | 3 года |
19. | Анилин | чда | Светочувствителен, немного гигроскопичен | обычные | 2 года |
20. | Ацетил | чда, ч | Дымит на | обычные | 1 год |
21. | Ацетон | чда, ч | — | обычные | 3 года |
22. | Барбитуровая | ч | Гигроскопичен | обычные | 3 года |
23. | Барий гидрат | хч, чда | Поглощает на | обычные | 2 года |
24. | Барий | чда, ч | — | обычные | 3 года |
25. | Бензол | хч, чда | — | Обычные | 1 год |
26. | Бром | чда, хч, | — | При | 1 год |
27. | Бутил | ч | Светочувствителен | Обычные | 3 года |
28. | Бутиловый | чда, ч | — |
Источник
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 N 3072
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.91 N 903
6. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1991 г. (ИУС 9-91)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает общие положения и указания по проведению испытаний (анализа).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ВНЕШНИЙ ВИД
Внешний вид следует характеризовать структурой и цветом реактива.
1.1. Структуру твердых реактивов следует характеризовать понятиями:
реактив называют кристаллическим, если кристаллы видимы невооруженным глазом или через лупу при 6-кратном увеличении;
реактив называют мелкокристаллическим, если кристаллы видимы только с помощью микроскопа при 200-кратном увеличении;
реактив называют аморфным, если с помощью микроскопа при 200-кратном увеличении кристаллы не обнаруживаются.
1.2. Цвет реактивов следует характеризовать названиями: белый, черный, серый, фиолетовый, синий, зеленый, желтый, оранжевый, красный, коричневый. При составных цветах на первом месте указывают тот цвет, который содержится в меньшей доле, а затем через дефис — преобладающий цвет. Допускается применение специфических названий цветов (например, малиновый и др.).
1.2.1. Степень интенсивности окраски реактивов следует характеризовать понятиями: бесцветные, слабоокрашенные, интенсивно окрашенные. Слабоокрашенные реактивы имеют оттенок цвета, название которого характеризуют суффиксом «-оват» (например, «желтоватый») или светло (например, «светло-желтый»).
1.2.2. Цвет твердых реактивов следует определять на матово-белом фоне или фильтровальной бумаге при рассеянном дневном свете. Условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
1.2.3. Цвет жидких реактивов следует определять по ГОСТ 14871.
1.2.4. Жидкий реактив следует считать прозрачным, если при визуальном рассмотрении невооруженным глазом в проходящем свете при толщине слоя, указанной в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, в нем не наблюдается наличие взвешенных частиц и других нерастворимых компонентов (кроме единичных волокон).
1.2-1.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ЗАПАХ
2.1. Запах реактива следует характеризовать понятиями: без запаха, с ощутимым запахом, с характерным запахом.
2.2. Для определения запаха твердого реактива 0,5-2,0 г измельченного испытуемого реактива помещают на часовое или бесцветное стекло диаметром 60-80 мм, распределяя его равномерно по всему стеклу. Спустя 2 мин на расстоянии 40-60 мм органолептически проверяют наличие и характер запаха.
2.3. Для определения запаха жидкого реактива 2 см испытуемого реактива наносят на часовое или бесцветное стекло диаметром 60-80 мм (в случае легколетучих реактивов наносят 0,5 смна фильтровальную бумагу) и сразу же на расстоянии 40-60 мм органолептически проверяют наличие и характер запаха. При необходимости запах легколетучих реактивов определяют сразу и после испарения.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. РАСТВОРИМОСТЬ
3.1. Растворимость реактивов следует характеризовать понятиями, приведенными в табл.1.
Таблица 1
Понятие | Масса растворителя на 1 г реактива, г | ||||
Очень легкорастворимый | До | 1 | |||
Легкорастворимый | Св. | 1 | « | 10 | |
Растворимый | « | 10 | « | 30 | |
Малорастворимый | « | 30 | « | 100 | |
Плохо растворимый | « | 100 | « | 1000 | |
Очень плохо растворимый | « | 1000 | « | 10000 | |
Почти нерастворимый | « | 10000 | |||
3.2. Растворимость следует определять при комнатной температуре, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Понятие «смешиваемый жидкий реактив» означает, что жидкий реактив смешивается с применяемым растворителем гомогенно в любом соотношении.
3.4. В качестве «растворителя» применяют дистиллированную воду, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.5. Понятие «спирт» означает этиловый спирт с массовой долей 96%, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Разбавление следует обозначать следующим образом: А+В*, указывая единицы измерения.
______________
* См. приложение 1.
3.7. Испытание растворимости, определение содержания нерастворимых веществ.
Условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МАССА
4.1. Для измерения массы следует применять поверенные весы и разновесы.
4.2. В качестве единиц массы следует применять:
граммы (г);
миллиграммы (мг);
микрограммы (мкг).
4.3. «Взвешивание по разности» (например, до и после прокаливания) проводят при одинаковых условиях (температура, давление, влажность), используя одни и те же средства измерения и лабораторную посуду.
Массу следует считать постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает:
0,0002 г для массы не более 0,005 г;
0,0005 г для массы 0,005 г и более.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Масса взвешиваемого остатка должна быть не менее 0,001 г.
4.5. После прокаливания или высушивания тигель или бюксу следует охлаждать в эксикаторе до температуры окружающей среды. Промежутки времени с момента вынимания тигля или стаканчика для взвешивания из эксикатора до момента взвешивания должны быть одинаковыми.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБЪЕМ
5.1. Для измерения объема следует пользоваться стеклянной лабораторной мерной посудой (ГОСТ 1770) или стеклянными лабораторными мерными приборами (ГОСТ 29169), обеспечивающими требуемую точность измерения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. В качестве единиц объема следует применять:
дециметр кубический (дм);
сантиметр кубический (см).
5.3. Понятие «капля» означает объем 0,03-0,05 см.
5.4. При использовании пипеток и бюреток выдержка времени до отсчета перед спуском жидкости и после него должна быть одинаковой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5. Пипетку «на полное выливание» при опорожнении следует держать наклонно, при этом конец пипетки должен касаться стенки приемного сосуда. После спуска жидкости следует выдержать 15 с (пока соберется остаток жидкости) и провести концом пипетки по стенке сосуда.
6. ТЕМПЕРАТУРА
6.1. Измерение температуры следует проводить поверенными термометрами или проверенными по поверенным, шкала термометра должна быть градуирована в градусах Цельсия (°С).
6.2. В нормативно-технической документации на испытуемые реактивы следует применять понятия, приведенные в табл.2.
Таблица 2
Понятие | Интервал температур, °С | ||||
Холодная | От | -5 | до | +5 | |
Прохладная | Св. | +5 | « | +15 | |
Комнатная температура | « | +15 | « | +25 | |
Умеренно теплая | « | +25 | « | +40 | |
Теплая | « | +40 | « | +75 | |
Горячая | « | +75 | |||
Охлаждение | Охлаждение до комнатной температуры | ||||
Умеренное подогревание | Нагревание до температуры от +25 до +40 | ||||
Подогревание | Нагревание до температуры свыше +40 до +75 | ||||
Нагревание | Нагревание до температуры свыше +75 | ||||
6.3. Испытания следует проводить при комнатной температуре, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
6.4. Под «водяной баней» понимают кипящую водяную баню, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив не указана температура нагревания.
6.2-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
7. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ
7.1. Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения.
7.2. (Исключен, Изм. N 1).
7.3. При указании числового значения в сочетании со словом «около» допустимое отклонение составляет ±20% от номинального значения, при этом точность должна соответствовать указанным десятичным знакам. В случае, если отклонение от номинального значения меньше ±20%, то величину этого отклонения следует приводить непосредственно после цифр номинального значения*.
________________
* См. приложение 1.
7.4. При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8. ВРЕМЯ
8.1. В качестве единиц времени следует применять:
день (24 ч) или сутки (сут),
час (ч),
минута (мин),
секунда (с).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.2. Понятие «сразу» означает отрезок времени не более 30 с.
8.3. Понятие «свежеприготовленный раствор» означает раствор, приготовленный не более чем за 8 ч до его применения, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9. ИСПЫТАНИЯ
9.1. Чистота реактивов и растворов, применяемых для испытаний
9.1.1. Для всех испытаний применяют дистиллированную воду, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив или метод анализа нет других указаний.
9.1.2. Для испытаний применяют реактивы квалификации «чистый для анализа». В этом случае квалификация реактива не указывается. При применении реактивов другой квалификации в нормативно-технической документации следует помещать соответствующее указание.
Реактивы, применяемые для испытания, не должны содержать примеси в количествах, влияющих на результаты испытания. При необходимости проводят очистку реактивов, указанную в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
9.1.3. Если для приготовления растворов сравнения необходимо применять реактивы, не содержащие определяемых примесей, это должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
9.1.4. Вспомогательные реактивы и растворы, применяемые в анализе, готовят в соответствии с ГОСТ 4517 или указаниями нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
9.1.1-9.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
9.2. Испытуемый раствор, раствор сравнения, контрольный раствор
9.2.1. Испытуемым раствором называют раствор, содержащий испытуемое вещество с соответствующими добавками необходимых реактивов.
9.2.2. Раствором сравнения называют раствор, который не содержит испытуемого вещества, но содержит определяемую примесь, добавляемую в виде раствора с известным содержанием этой примеси, а также все добавленные к испытуемому раствору реактивы.
При необходимости в раствор сравнения может быть введено определенное количество испытуемого реактива, которое должно быть учтено при вычислении результатов определения в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.2.3. Реактивы следует добавлять к растворам сравнения и испытуемому раствору одновременно в такой же последовательности и таком же количестве.
9.2.4. Контрольным раствором называют раствор, содержащий растворы, которые были добавлены к испытуемому раствору, за исключением испытуемого вещества. Контрольный раствор применяют для контроля чистоты реактивов и растворов.
9.2.5. Если испытуемый реактив оказывает какое-либо влияние на определение в нем примесей, то в нормативно-технической документации на реактив следует указать метод исключения этого влияния.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.2.6. Если при оценке результатов испытания не предусмотрен раствор сравнения или проба сравнения, пользуются контрольным раствором. Испытуемый раствор считают выдержавшим испытание, если интенсивность окраски или опалесценции не отличается от контрольного.
9.3. Колориметрические и нефелометрические испытания
9.3.1. Испытания проводят фотометрически или визуально. Применяемый метод устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
Сравнение окраски или опалесценции проводят, если в нормативно-технической документации нет других указаний, после выдержки в течение 5 мин.
9.3.2. Испытания следует проводить в бесцветной стеклянной посуде (допустим одинаковый оттенок). Пробирки и другую стеклянную посуду, в которой проводят испытание на органические примеси, перед испытанием очищают концентрированной серной кислотой (ГОСТ 4204).
9.3.1, 9.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
9.3.3. При колориметрических испытаниях испытуемый раствор и раствор сравнения перед добавлением реактива должны быть прозрачными и бесцветными или, как исключение, иметь окраску одинаковой интенсивности.
Наблюдение окраски при колориметрических испытаниях проводят на молочном фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси цилиндра, пробирки, колбы.
В случае слабой окраски растворов наблюдение проводят вдоль продольной оси цилиндра или пробирки в рассеянном свете на молочном фоне.
Расстояние между фоном и дном цилиндра пробирки должно быть 20-25 мм.
Толщина слоев испытуемого раствора и раствора сравнения должна быть одинаковой.
9.3.4. При нефелометрических испытаниях испытуемый раствор и раствор сравнения перед добавлением реактива должны быть прозрачными.
Наблюдение опалесценции при нефелометрических испытаниях проводят на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси цилиндра, пробирки, колбы.
В случае слабой опалесценции растворов наблюдение проводят вдоль продольной оси цилиндра или пробирки в рассеянном свете на черном матовом фоне.
Расстояние между фоном и дном цилиндра пробирки должно быть 20-25 мм.
Толщина слоев испытуемого раствора и раствора сравнения должна быть одинаковой.
9.3.5. Условия фотометрических испытаний (длина волны в нм, толщина поглощающего свет слоя кюветы в мм) устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив или метод анализа.
9.3.6. Если в нормативно-технической документации нет других указаний, при фотометрических определениях строят градуировочные графики по растворам сравнения, откладывая по оси абсцисс введенную массу определяемых примесей в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей. Значение оптической плотности растворов сравнения, если нет других указаний, измеряют по отношению к контрольному раствору, содержащему все реактивы, прибавляемые в таком же порядке, но не содержащему определяемой примеси.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности из трех параллельных определений.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
Градуировочный график проверяют один раз в 90 дней, если нет других указаний, а также в случае смены реактиво